麻荆颗粒由麻黄、黄芩、甘草和牡荆油四味[此处麻荆颗粒是四味中药，参见“《麻荆颗粒制备工艺与质量标准研究》(硕士论文)/孟硕/中国中医科学院/2016年”]中药组成，来源于临床验方，具有宣肺祛邪、清热化痰的功效，临床用来治疗感冒后咳嗽、慢性支气管炎等，经临床应用多年，疗效显著[1]。为了更好的对麻荆颗粒进行质量控制，提高该制剂安全性和有效性，我们分别建立了这前三味药材中的主要药效成分盐酸麻黄碱、黄芩苷、甘草苷的高效液相色谱含量测定方法[2]，并建立了麻荆颗粒高效液相指纹图谱控制模式，严格控制该制剂的质量[3-6]。实验结果表明本方法稳定有效、准确可靠，可为制定麻荆颗粒的质量标准做参照。

1 仪器与试药

1.1 仪器 KQ-300型超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；AE240型精密分析天平(Mettler)；LABOROTA4001旋转蒸发仪(Heidolph)；DZF-6050A型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；Agilent 1200系列高效液相色谱仪。

1.2 试剂 盐酸麻黄碱对照品(中国食品药品检定研究院，批号：171241-200506)；麻黄对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121051-201005)；黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110715-201016)；黄芩对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：120955-201309)；甘草酸铵对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110731-200615)；甲醇(色谱纯Fisher)；乙腈(色谱纯Fisher)；磷酸(色谱纯Fisher)；三乙胺(色谱纯Fisher)；水为娃哈哈纯净水。

2 方法与结果

2.1 麻黄碱含量测定

2.1.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex Polar-RP80A(4.6 mm×150 mm，4 μm)；流动相：甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)[7]；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长为210 nm，该色谱条件下，麻黄碱能与其他色谱峰达到基线分离。色谱图见图1。

2.1.2 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成浓度为0.289 2 mg/mL的盐酸麻黄碱对照品溶液，备用。

2.3.6 重复性实验 取麻荆颗粒样品，按“2.3.3”项下方法制备6份样品溶液，进行高效液相含量测定，测得平均含量为2.56 mg/g，RSD为1.09%。

2.2.5 精密度实验 取黄芩苷对照品溶液，进样6次，高效液相法进行测定，结果RSD为0.23%。

火草叶片和根部长满黄白色细毛,可晒干作火镰打火用的火绒;古代用燧石取火时,也多用其作为引火的易燃物,故命名为火草。火草每株有5～10片叶子,为尖矛状,叶背为薄膜状的白色纤维,交织无序,可撕下捻线,多与麻或棉混织成布料。

2.1.5 精密度实验 取浓度为173.52 μg/mL的盐酸麻黄碱对照品溶液，连续进样6次，按上述色谱方法进行测定，RSD为0.31%。

例如，在语文教材中存在着许多有寓意的古诗文，教师在对其有深刻认识的同时，也应该对现实产生思考，将其应用到现实生活中并尽可能展现给学生。在学习《水调歌头》的时候，教师事先可以了解一些中秋佳节以及月亮的典故，可以在组织赏月活动的时候讲给大家听，让学生在活动中体会思乡之情，体会诗中所蕴含的离情别绪，增强学生对传统文化的了解，实现学生关于传统文化知识的积累，树立正确的价值观。

“人来到这个世界上，本无所谓善，也无所谓恶，朋友和敌人都是生活的恩赐，再说，你毕竟放了我一马。”一杭这次把刀伸向了烤鸭。他至今也不明白，那天，已经得到记事本的范坚强为何突然罢手。回想起他拿鞭子顶着自己胸口的情景，真可谓剑拔弩张，当时他已经做必死之想了。

2.1.6 重复性实验 取麻荆颗粒样品，按“2.1.3”项下方法制备6份样品溶液，用高效液相法进行含量测定测得平均含量为1.69 mg/g，RSD为1.10%。

2.1.7 稳定性实验 取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10 h进样10 μL，盐酸麻黄碱峰面积RSD为1.11%。

2.1.8 加样回收率实验 取同一批号的麻荆颗粒样品(含量为4.55 mg/g)6份，0.25 g/份，精密称定，分别加入1.140 8 mg盐酸麻黄碱对照品，依法制备样品溶液，并进行含量测定，计算回收率[8]。结果显示，盐酸麻黄碱的平均回收率为101.94%，RSD为0.71%。结果见表1。

2.1.9 样品含量测定 取3批麻荆颗粒样品，依据供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液，高效液相色谱法测定样品中麻黄碱的含量，结果见表4。

3天的对峙，案情没什么进展，第三天晚饭后，王敬凯又坐到李桂明面前，以理解的口吻说：“你的案子我们公安已经查了几次，虽然你恨张秋，但张秋丢小孩那天，你是不占有作案时间。可是，后来张秋在报纸上找小孩，你就没做什么？没有什么想法？比如说要弄俩钱花？”

2.2 黄芩苷的含量测定

2.3.1 色谱条件 色谱柱：Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm，3.5 μm)；流动相：乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，梯度洗脱(0～8 min，19%A；8～35 min，19%～50%A；35～36 min，50%～100%A)[8]；流速：1.0 mL/min；检测波长为237 nm。该色谱条件下，甘草苷能与其他色谱峰达到基线分离。色谱图见图6。

2.2.2 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度为0.208 0 mg/mL的溶黄芩苷对照品溶液，备用。

2.2.3 供试品溶液的制备 取麻荆颗粒0.50 g，精密称定，置25 mL量瓶中，加水至刻度，超声溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。精密称取不含黄芩的阴性对照制剂0.50 g，同法制成阴性对照溶液。

所谓的叙述完整，一是要具备记叙的基本要素；二是要结构完整。我们先来简要地梳理一下三篇课文的脉络（见图1）：

2.1.4 线性关系的考察 取盐酸麻黄碱对照品溶液，分别配制成浓度为28.92、57.84、115.68、173.52、231.36、289.20 μg/mL的溶液，进样10 μL，依据上述色谱条件测定，记录峰面积。根据回归分析绘制标准曲线，回归方程Y=20.552X-18.19(r=0.999 9)，表明盐酸麻黄碱在0.289 2～2.892 0 μg范围线性关系良好。

2.2.6 重复性实验 取麻荆颗粒样品，按“2.2.3”项下方法制备6份样品溶液，用高效液相法进行含量测定，测得平均含量为17.40 mg/g，RSD为1.24%。

2.2.7 稳定性实验 取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10 h进样10 μL，黄芩苷峰面积RSD为1.003%。

2.2.8 加样回收率实验 取同一批次的麻荆颗粒样品(含量为58.9 mg/g)6份，每份0.025，精密称定，分别加入1.488 mg黄芩苷对照品，依法制备样品溶液，并进行含量测定，计算回收率。结果显示，黄芩苷的平均回收率为98.37%，RSD为2.22%。结果见表2。

2.2.9 样品含量测定 取3批麻荆颗粒样品，依据供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液，用高效液相法测定黄芩苷的含量，结果见表4。

2.3 甘草苷含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱：Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm，3.5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)[9-10]；流速：1.0 mL/min；检测波长为280 nm。该色谱条件下，黄芩苷能与其他色谱峰达到基线分离。色谱图见图2。

2.3.2 对照品溶液的制备 称取甘草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成浓度为0.192 0 mg/mL的甘草苷对照品溶液，备用。

第一，资源空间。确定厦门市资源空间容量方面能够容纳旅游者的最大值。第二，基础设施。确定厦门市旅游设施以及基础设施能够承载旅游者的最大值。第三，社会心理。确定厦门市原住民在心理上能够接纳旅游者数量的上限。

2.3.3 供试品溶液的制备 精密称取麻荆颗粒0.20 g，置25 mL量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀使其充分溶解，滤过，取滤液作为供试品溶。精密称取不含甘草的阴性对照制剂0.20 g，同法制成阴性对照溶液。

目前为止，仅见“昆北”有此类过腔。如去声字“受”的唱调（《荆钗记·男祭》【折桂令】“致受磨折”，755）。对于去声字，我们可以将它作为两节型过腔理解，但“受”字在昆曲中通常又多作上声字。若按上声字解，该字的字腔是，其中音是昆曲运用借音造势依字行腔法，向前字“致”借来作为“受”的腔头乐音，由此构成的就是完全符合上声字高—低—高调值的字腔音势。其后的乐汇，即为“受”的过腔。其中是第一个主调性过腔，是第二个主调性过腔，是第三个主调性过腔。这个过腔是由同一种音乐材料组成的“主调+主调+主调”多节型过腔。

2.3.8 加样回收率实验 取同一批次的麻荆颗粒(含量为8.67 mg/g)6份，每份0.1 g，精密称定，分别加入0.765 mg甘草苷对照品，用高效液相进行含量测定，甘草苷的平均回收率为100.51%，RSD为1.71%，表明回收率的重复性良好。结果见表3。

2.3.5 精密度实验 取浓度为41.60 μg/mL的甘草苷对照品溶液，连续进样6次，按上述色谱方法进行测定，RSD为0.61%。

2.1.3 供试品溶液的制备 取麻荆颗粒0.50 g，精密称定，置25 mL量瓶中，加入水至刻度超声溶解，滤过，作为供试品溶液。精密称取不含麻黄的阴性对照制剂0.50 g，同法制成阴性对照溶液。

在第一、二课时，学生自读文本自查资料自行提问，之后小组有效学习探讨解决问题，徐老师跟进梳理有效问题作为课堂上探讨的论点，学生得到了适当的、充分的思维开发。最终在徐老师不断地激励引导下，生生之间答疑解惑，解决问题中再生新的有价值的问题进行进一步的探讨，尽可能地释放了潜能，彰显了他们独到的本体个性。

2.3.7 稳定性实验 取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10 h进样10 μL，甘草苷峰面积RSD为1.103%。

(3)同德县地质灾害易发性评价及区划结果表明：高易发区面积760.51 km2，占总面积的15.18%；中易发区面积3 784.41 km2，占总面积的75.52%；低易发区面积466.12 km2，占全区面积的9.3%。本次易发性分区结果可以作为同德县土地利用规划的基础依据，也可以指导该县防灾减灾工作，是地质灾害风险管理的基础数据。

2.3.4 线性关系的考察 精密吸取甘草苷对照品溶液，分别配成19.20，38.40，76.80，115.20，153.60，192.00 μg/mL的溶液，进样10 μL，依据上述色谱条件测定，记录峰面积。根据回归分析绘制标准曲线，回归方程Y=16.069X+14.99(r=0.999 9)。表明甘草苷在0.192 0～1.920 0 μg范围线性关系良好。

2.3.9 样品含量测定 取3批麻荆颗粒样品，依据供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液，进行高效液相测定并计算甘草苷的含量，结果见表4。

2.2.4 线性关系的考察 精密吸取黄芩苷对照品溶液，分别配成浓度为20.80、41.60、83.20、124.80、166.40、208.00 μg/mL的溶液，进样10 μL，依据上述色谱条件测定，记录峰面积。根据回归分析绘制标准曲线，回归方程Y=33.2X-37.863(r=0.999 9)，表明黄芩苷在0.208 0～2.080 0 μg范围线性关系良好。

2.4 指纹图谱的建立

2.4.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex polar-RP80A(4.6×150 mm，4 μm)；以乙腈为流动相A，以0.5%磷酸水溶液为B，梯度洗脱;梯度洗脱(0～8 min，19%A；8～45 min，19%～50%A；45～46 min，50%～100%A；46～50 min，100%～19%A)检测波长为210 nm;柱温为25 ℃;流速为1.0 mL/min；进样量为10 μL。

2、蓄水、排水体系。目前保证土壤内水分留存的措施主要有两种：一是耙耢，保持土壤上松下实，使得地表水分能够快速流入土壤，减少地标水分蒸发，同时下方密实的土壤又阻止了水分的进一步流入地下水源循环；二是地膜覆盖作物，减少通过作物植株蒸腾作用造成的水分流失；三是围堰打埂，防止由于地势落差造成的水分流失。通过工程施工保水措施主要有：一是推土整平土地，保证水分平均灌溉，最大程度避免旱涝不均的情况；二是利用洼地坑塘蓄水，实现就近灌溉，减少水流过程中的水分流失。沟渠蓄水和排水措施：利用水利水闸控制灌溉河流水位，二是水利系统中设置控制水位下泄。

2.4.2 混合对照品溶液的配制 精密称定甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、伪麻黄碱、甘草酸、麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.3 mg对照品的溶液，即得。

2.4.3 样品溶液的配制 取麻荆颗粒0.1克，精密称定置10 mL量瓶中，加水超声溶解，定容至刻度，即得。

2.4.4 指纹图谱的建立 取10批麻荆颗粒样品，按“2.4.3”项下方法制备样品溶液，进行高效液相测定，采用多点校正全谱峰匹配模式，共标定12个共有峰。见图4～5。并指认峰1为麻黄碱，峰2为伪麻黄碱，峰7为甘草苷，峰8为黄芩苷，峰12为甘草酸。

将10批指纹图谱数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件，进行相似度评价。见表5。10批样品相似度均大于0.96，说明10批麻荆颗粒的质量稳定。

表5 10批麻荆颗粒HPLC指纹图谱相似度评价结果

3 讨论

麻黄、黄芩和甘草是麻荆颗粒中三味主要药材，其中麻黄辛散苦泄，温通宣畅，入肺经，外开皮毛之郁闭，内降上逆之气，宣发肃降，善治咳喘，故为君药；黄芩苦寒，善清肺火及上焦实热，配麻黄宣肺泄热，平喘止咳；甘草，甘平，祛痰止咳，调和诸药[11]。

本研究对麻荆颗粒方中三味药材进行了高效液相含量测定。参考中华人民共和国药典以及文献[12-17]报道，HPLC含量测定选取君药麻黄的主要成分麻黄碱以及黄芩中的黄芩苷，甘草中甘草苷同时作为制剂含量测定的指标成分，以确保麻荆颗粒质量稳定可靠。本实验建立了麻荆颗粒的高效液相指纹图谱，系统地反映了其制剂化学成分的全貌，该图谱方法的建立[18-19]，可作为麻荆颗粒的质量控制方法。通过对麻荆颗粒颗粒的分析，共建立12个共有峰，其中指认5个峰分别为麻黄碱、伪麻黄碱、黄芩苷、甘草苷、甘草酸。

王蓓对Alfredo先生一行的来访表示欢迎，并表示，当前SQM公司正在进行战略转型，全力推广高端型水溶肥料，这一战略也与中农控股的发展战略高度契合，中农控股希望借助SQM公司的优良产品和技术服务，结合自身的销售渠道与生产能力，进一步改进现有技术水平，提升中国农业现代化水平，与SQM公司共同为中国农业质效双提升而努力。

在溶剂选择过程中，分别采用水、甲醇作为溶剂对供试品进行了溶解，结果显示甲醇对供试品的溶解性较好，且在HPLC含量测定中，分离效果良好，杂质峰无干扰，故选用纯甲醇作为溶解溶剂。

麻荆颗粒由麻黄、黄芩、甘草和牡荆油四味药组成，制剂中的化学成分复杂多样。指纹图谱可快速直观的进行制剂的定性鉴别，专属性强；选择麻黄碱、黄芩苷、甘草苷作为HPLC含量测定的3个指标性成分，进行制剂的质量控制。以上2种方法相结合，为麻荆颗粒临床用药的安全性和合理性提供了科学依据。

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